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瀝青蠟含量測定儀試驗(yàn)步驟分為兩步

更新更新時間:2020-06-23 點(diǎn)擊次數(shù):1426
試驗(yàn)步驟分為兩步進(jìn)行:
  一、制備餾分試樣
  1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
  2)當(dāng)用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
  如用燃?xì)鉅t時,調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
  3)調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小),從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
  全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
  4)將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g。
  5)將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
 
  二、冷凍分離
  1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(C2H5OH高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
  2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mLC2H5OH,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mLC2H5OH分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mLC2H5OH注入試樣冷卻筒內(nèi)與C2H5OH充分混合均勻。從加入C2H5OH時間開始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
  3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mLC2H5OH體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
  4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
  5)當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的C2H5OH混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
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